目前,土壤三普工作已經(jīng)正式開始。土壤中硒的測定是耕地園地土壤理化性狀檢測項目之一。本文根據(jù)《NY/T1104-2006土壤中全硒的測定》采用原子熒光法對
土壤標準物質(zhì)中的硒進行測定。原子熒光光譜對硒具有靈敏度高和穩(wěn)定性好的優(yōu)點,測試結(jié)果也表明該方法測定土壤中的硒具有很好的準確性。
實驗主要儀器:原子熒光光度計;電熱板。
硼氫化鉀和鹽酸溶液的配制
1、硼氫化鉀溶液(20g/L):稱取硼氫化鉀20.0g,溶于1000mL5g/L氫氧化鉀溶液中,攪拌均勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
2、10%鹽酸溶液:移取100mL鹽酸,用超純水定容至1000mL,攪拌均勻。
樣品前處理過程
稱取土壤標準物質(zhì)0.5g~1.0g(精確至0.001g)于100mL三角燒瓶中,滴加少量水潤濕,加入6mL硝酸、4mL高氯酸,搖勻,加蓋放置過夜。
次日置于電熱板上,加蓋190℃消化至土樣成灰白色后,去蓋繼續(xù)消化至冒白煙,1~2min內(nèi)取下稍冷,向三角瓶中加入10mL鹽酸溶液,置于100℃電熱板上加熱20min后,取下冷卻至室溫,用去離子水將消化液轉(zhuǎn)移至50mL比色管中,用純水定容至刻度,加蓋搖勻,靜置,取上清液測定,同時做試劑空白。
取土壤標準物質(zhì),按照樣品前處理過程中的試驗方法進行樣品的前處理和測定。根據(jù)NY/T1104-2006測定的硒的值均在土壤標準物質(zhì)的推薦值范圍內(nèi),且接近于標準物質(zhì)的真值。說明采用酸溶浸作為前處理方法,再通過原子熒光法進行檢測,對土壤中全硒的測定具有很好的準確度。