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簡要描述:復(fù)合肥料中總養(yǎng)分、氯離子和中微量元素分析標準物質(zhì)適用標準:GB/T15063-2020
品牌 其他品牌 貨號 RMH-F110 規(guī)格 100克/瓶 供貨周期 現(xiàn)貨 應(yīng)用領(lǐng)域 綜合
本標準物質(zhì)對復(fù)合肥料中多種技術(shù)指標的研究和監(jiān)控具有重要意義,可用于農(nóng)業(yè)和環(huán)保等領(lǐng)域相關(guān)分析測試中方法精密度評價、人員考核及過程中質(zhì)量控制。
一. 樣品制備
本標準物質(zhì)選擇經(jīng)過篩選的市售復(fù)合肥料為基體,經(jīng)粉碎和研磨等特殊均質(zhì)化手段,并低溫干燥后將樣品在潔凈室分裝于聚乙烯瓶中避光保存。
二. 特性量值及不確定度
特性 | 標準值(%) | 擴展不確定度(%) |
總氮 | 16.40 | 1.70 |
硝態(tài)氮 | 1.70 | 0.20 |
水溶性磷(五氧化二磷計) | 6.32 | 0.68 |
有效磷(五氧化二磷計) | 6.71 | 0.71 |
總鉀(氧化鉀計) | 7.81 | 0.81 |
氯離子 | 6.05 | 0.65 |
有效鈣 | 0.15 | 0.02 |
有效鎂 | 0.14 | 0.02 |
總鈣 | 0.16 | 0.02 |
總鎂 | 0.15 | 0.02 |
總硫 | 16.12 | 1.72 |
銅 | 0.0274 | 0.0034 |
鐵 | 0.0704 | 0.0084 |
錳 | 0.0284 | 0.0034 |
鋅 | 0.0294 | 0.0036 |
硼 | 0.0878 | 0.0098 |
鉬 | 0.0297 | 0.0037 |
本標準物質(zhì)特性量值的不確定度評定中主要考慮多家實驗室聯(lián)合定值引入的不確定度分量、標準物質(zhì)均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗引入的不確定度分量。
三. 均勻性檢驗和穩(wěn)定性考察
參照國家標準物質(zhì)相關(guān)技術(shù)規(guī)范要求,隨機抽取分裝后的標準物質(zhì)樣品,按照國家標準GB/T 15063-2020《復(fù)合肥料》標準規(guī)定的方法,進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗。其中總氮采用蒸餾后滴定法測定,最小取樣量0.5g;總五氧化二磷、水溶性磷和有效磷采用電感耦合等離
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子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定,最小取樣量為0.5g;氧化鉀采用水提取電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定,最小取樣量為0.5g;硝基氮采用氮試劑重量法,最小取樣量2g;氯離子
采用自動電位滴定法測定,最小取樣量為5g;總鈣、總鎂和總硫按照標準GB/T19203-2003《復(fù)混肥料中鈣、鎂、硫含量的測定》進行酸溶前處理,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定,最小取樣量為0.5g;銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬按照標準GB/T34764-2017《肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定等離子體發(fā)射光譜法》進行前處理,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)測定,最小取樣量為2.5g。結(jié)果表明,該系列標準物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。該標準物質(zhì)自定值日期起,有效期暫定為3年。研制單位將繼續(xù)跟蹤檢測該標準物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四. 溯源性及定值方法
本標準物質(zhì)采用多個實驗室聯(lián)合定值方式進行賦值。定值方法和最小取樣量下表列出。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具,保證標準物質(zhì)特性量值的溯源性。
特性 | 定值方法 | 最小取樣量 | 依據(jù)標準 |
總氮 | 蒸餾后滴定法 | 0.5g | GB/T8572-2010 |
自動定氮儀法 | 0.5g | GB/T22923-2008 | |
總磷(五氧化二磷計) | 王水-高氯酸消解-重量法 王水-高氯酸消解-ICP法 | 0.5g | NY/T2541-2014 |
總鉀(氧化鉀計) | 沸水提取-ICP法 沸水提取-四苯硼酸鉀重量法 | 0.5g | GB/T15063-2020 GB/T8574-2010 NY/T2540-2014 |
硝態(tài)氮 | 氮試劑重量法 | 2.0g | GB/T15063-2020 GB/T3597-2002 NY/T1116-2014 |
紫外分光光光度法 | 1.0g | ||
氯離子 | 水溶解-自動電位滴定法 水溶解-返滴定法 | 5.0g | GB/T15063-2020 GB/T24890-2010 |
有效磷(五氧化二磷計) | EDTA提取-ICP-OES EDTA提取-磷鉬酸喹啉重量法 | 0.5g | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 |
水溶性磷(五氧化二磷計) | 水超聲提取-ICP-OES 水研磨-磷鉬酸喹啉重量法 | 0.5g | GB/T 15063-2020 GB/T 8573-2017 |
有效鈣 | 檸檬酸提取-ICP-OES法 檸檬酸提取-容量法 | 1.0g | GB/T15063-2020 GB/T19203-2003 |
有效鎂 | 檸檬酸提取-ICP-OES法 檸檬酸提取-容量法 | 1.0g | GB/T15063-2020 GB/T19203-2003 |
總鈣 | 硝酸-高氯酸消解-ICP-OES法 硝酸-高氯酸消解-AAS法 硝酸-高氯酸消解-容量法 | 0.5g | GB/T19203-2003 |
總鎂 | 硝酸-高氯酸消解-ICP-OES法 硝酸-高氯酸消解-AAS法 硝酸-高氯酸消解-容量法 | 0.5g | GB/T19203-2003 |
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總硫 | 硝酸-高氯酸消解-ICP-OES法 硝酸-高氯酸消解-重量法 硝酸-高氯酸消解-比濁法 | 0.5g | GB/T19203-2003 NY/T4076-20222 |
銅、鐵、錳、鋅 | 濕法消解-ICP-OES法 | 2.5g | GB/T34764-2017 |
濕法消解-AAS法 | 2.5g | GB/T14540-2003 | |
硼 | 濕法消解-ICP-OES法 | 1.0g | GB/T34764-2017 |
甲亞胺-H酸分光光度法 | 2.5g | GB/T14540-2003 | |
鉬 | 濕法消解-ICP-OES法 | 2.5g | GB/T34764-2017 |
硫氰酸鈉分光光度法 | 2.5g | GB/T14540-2003 |
說明:
1. AAS 原子吸收光譜
2. ICP-OES 電感耦合等離子發(fā)射光譜
五. 包裝、儲存及使用
本標準物質(zhì)以聚乙烯瓶封裝,每瓶100g,在避光、清潔、室溫(20℃-25℃)處保存;打開和使用過程中嚴格防止玷污,使用后立即封存,已經(jīng)取出的樣品不得再返回瓶中。規(guī)定最小取樣量按照定值表中列出,使用時請不要低于該取樣量。